技术特点
l复杂基体的干扰
l湿法消解大米粉
l痕量元素的分析
大米中含有多种元素,含量较高的元素有Ca、Mg、S、P等,此外,还含有较少的微量元素,如Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Co、Cr等,这些元素不能在人体内合成。因此,测定大米中金属元素的含量具有重大的现实意义。本文采用ICP-测定大米粉中多种金属元素,测定结果满足国家标准相关要求。
样品前处理
准确称取1.0g(准确至0.g)样品于烧杯中,加入浓硝酸和高氯酸,盖上表面皿并置于电热板上加热,用少量超纯水冲洗后再升温,消解至白烟冒尽,取下冷却,用少量超纯水冲洗烧杯内壁,定容至50mL容量瓶中,备测。
仪器配置
仪器:ICP-等离子体原子发射光谱仪;双向观测(水平+垂直),分析参数见表1。
ICP-进样系统:旋流雾化室,玻璃同心雾化器。
前处理设备:SmartLabHP-DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度为0、0.1、0.5和1.0mg/L。线性相关系数均大于0.。
方法检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD作为各个元素的方法检出限(MDL),结果列于表3。
方法精密度与加标回收率
用ICP-测定5个平行样品,考察各元素的方法精密度和加标回收率,方法精密度和加标回收率结果见表4。
结论
本文采用ICP-测定大米中硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锡等16种金属元素,通过计算方法检出限、加标回收率、方法精密度,考察ICP-在粮食制品中的实际应用水平。结果表明:该方法的加标回收率均在94.9%~.5%之间,ICP-方法精密度均小于5%,该方法可用于检测粮食制品中多种金属元素含量。
参考文献
[1]NY-,粮食(含谷物、豆类、薯类)及制品中铅、铬、镉、汞、硒、砷、铜、锌等八种元素限量[S]..
[2]GB-,食品安全国家标准食品中污染物的限量[S]..