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GB.-:食品安全国家标准食品添加剂聚乙二醇
Nationalfoodsafetystandard-Foodadditives-Polyethyleneglycol
1范围
本标准适用于环氧乙烷和水缩聚而制得的食品添加剂聚乙二醇。
2化学名称、结构式、分子式和相对分子质量
2.1化学名称
α-氢-ω-羟基(氧-1,2-乙二基)聚合物
2.2结构式
2.3分子式
H(OCH2CH2)nOH
2.4相对分子质量
~(按年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合规定。
3.2理化指标
理化指标应符合规定。
附录A
检验方法
A.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T、GB/T、GB/T的规定制备。试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1试剂和材料
A.2.1.1稀盐酸:量取盐酸mL,加水稀释至mL。
A.2.1.2氯化钡试液:称取氯化钡的细粉5g,加水使溶解为mL。
A.2.1.%磷钼酸。
A.2.1.4硫氰酸钾。
A.2.1.5硝酸钴。
A.2.1.6二氯甲烷。
A.2.2鉴别方法
A.2.2.1称取0.05g试样,加稀盐酸5mL和氯化钡试液1mL,振摇,滤过;在滤液中加入10%磷钼酸溶液1mL,产生黄绿色沉淀。
A.2.2.2称取0.1g试样,置试管中,加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g,混合后,加入二氯甲烷5mL,溶液呈蓝色。
A.3平均相对分子质量的测定
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1邻苯二甲酸酐。
A.3.1.2无水吡啶。
A.3.1.3氢氧化钾标准滴定溶液(0.5mol/L)。
A.3.1.4酚酞。
A.3.2分析步骤
称取聚乙二醇样品(精确至0.g),使其质量约为预期平均相对分子质量的1/,置干燥的mL具塞锥形瓶中。固体样品加入无水吡啶25mL,微温使其溶解后,准确加入邻苯二甲酸酐的吡啶溶液(取邻苯二甲酸酐49g,溶于无水吡啶mL中,小心摇动至溶解,放置过夜,备用)25.0mL;液体样品直接加入邻苯二甲酸酐的吡啶溶液25.0mL;摇匀,置沸水浴中,加热30min~60min,取出冷却,准确加入氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)50mL,以酚酞的吡啶溶液(1g/mL)为指示剂,用氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)滴定到初次出现粉红色,持续15s不褪色,记录消耗的滴定液的体积,记作S。用同样方法以25.0mL的邻苯二甲酸酐的吡啶溶液做空白测定,记录消耗的滴定液的体积,记作B。
A.3.3结果计算
样品中聚乙二醇的平均相对分子质量(M)按式(A.1)计算。
M=0×mc×(B-S)(A.1)
式中:
0---常数,聚乙二醇和氢氧化钠的摩尔反应系数2×(毫升和升的单位转换系数);
m---称量样品的质量,单位为克(g);
c---氢氧化钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
B---空白所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
S---样品所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。
A.4pH的测定
称取本品1.0g,加水20mL溶解后,摇匀。按GB/T规定方法测定。
A.5黏度的测定
A.5.1仪器和设备
乌氏黏度计
A.5.2测试方法
用乌氏黏度计测定运动黏度。取符合要求的乌氏黏度计(校准并附有黏度计常数,样品流出时间不少于s,如测量黏度mm2/s~mm2/s的样品,选用黏度计毛细管内径应为2.00mm±0.04mm)1支,将聚乙二醇样品(不得少于7mL)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管1内壁注入球A中,将黏度计垂直固定于恒温浴(本标准为℃±0.3℃)中,并使液面高于球C,放置15min后,将管口2、3各接一乳胶管,夹住管口3的胶管,自管口2处抽气,使样品的液面缓缓升至球C的中部(此过程中要排除气泡),先开放管口3,再开放管口1,使样品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线T1下降至测定线T2处的流出时间,记作t。
A.5.3结果计算
聚乙二醇样品的运动黏度(ν)按式(A.2)计算。
ν=K×t(A.2)
式中:
K---用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,单位为二次方毫米每二次方秒(mm2/s2);
t---测得的流出时间,单位为秒(s)。
所测得的结果必须符合表(A.1)的规定(未列出相对分子质量的聚乙二醇黏度可通过内插法计算)。
A.6酸值的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1乙醇。
A.6.1.2酚酞。
A.6.1.3乙醇氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)。取氢氧化钾7g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释为mL,用橡皮塞密塞,静置24h后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。临用前标定。
A.6.2测定方法
取6.0g聚乙二醇样品于mL锥形瓶中,加入50mL中性乙醇溶解,滴加酚酞指示剂(0.5%酚酞乙醇溶液)后用0.1mol/L氢氧化钾乙醇滴定液滴定至显粉红色,持续15s不褪色,记录消耗滴定液体积,不得超过0.5mL。
A.7环氧乙烷和二氧六环的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1乙醛。
A.7.1.2环氧乙烷。
A.7.1.3二氧六环(纯度≥99%)。
A.7.1.4氯化镁。
A.7.1.5无水乙醇。
A.7.1.6乙醇盐酸滴定液(0.1mol/L)。缓慢滴加浓硫酸至浓盐酸溶液中,制备干燥的氯化氢气体,将其通入mL无醛乙醇溶液中,搅拌促使其溶解,称取通入前后乙醇溶液的质量变化,约为0.73g即可。临用前标定。
A.7.1.7乙醇氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)。
A.7.2仪器和设备
A.7.2.1气相色谱仪:配有顶空进样器及氢火焰离子化检测器(FID)。
A.7.2.2振荡器。
A.7.3参考色谱条件
A.7.3.1色谱柱:聚二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱,或其他等效色谱柱。
A.7.3.2载气:氮气,柱流量为1.0mL/min,分流比为10∶1。
A.7.3.3温度:起始温度为35℃,保持5min,以5℃/min的速率升至℃,再以30℃/min的速率升至℃,保持5min(可根据具体情况调整)。进样口温度为℃,检测器温度为℃。顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为45min。
A.7.4分析步骤
A.7.4.1环氧乙烷标准贮备液的制备
量取环氧乙烷μL(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过处理的聚乙二醇(以60℃,1.5kPa~2.5kPa下旋转蒸发6h,除去挥发性成分)的mL量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷标准贮备液。称取1g(精确至0.g)冷的环氧乙烷标准贮备液,置含40mL经过处理的聚乙二醇的50mL量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。准确称取10g,置含30mL水的50mL量瓶中,加水稀释至刻度。量取10mL,置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷标准溶液(约2μg/mL)。
A.7.4.2环氧乙烷标准贮备液的标定
取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10mL,加入20mL乙醇盐酸滴定液(0.1mol/L)混匀,放置过夜。取5g环氧乙烷标准贮备液,置上述溶液中,放置30min,按照电位滴定法,用乙醇氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,以电极电位突跃为滴定终点,并将滴定的结果用空白试验校正,每1mL乙醇氢氧化钾滴定液相当于4.mg的环氧乙烷,计算,即得环氧乙烷标准贮备液的浓度。
A.7.4.3二氧六环标准溶液制备
称取二氧六环适量,用水制成每1mL中含0.1mg的溶液,作为二氧六环标准溶液(μg/mL)。
A.7.4.4系统适应性试验
量取0.5mL环氧乙烷标准溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.%乙醛溶液0.1mL及二氧六环标准溶液0.1mL,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。色谱检查结果满足:乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪声的5倍以上。
A.7.4.5测定
测试方法:取本品1.0g(精确至0.g),置顶空瓶中,准确加入超纯水1.0mL,密封,摇匀,作为供试品溶液。取本品1.0g(精确至0.g),置顶空瓶中,准确加入0.5mL环氧乙烷标准溶液及0.5mL二氧六环标准溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按峰面积定量。重复进样至少3次,环氧乙烷峰面积的相对标准偏差不得超过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差不得超过10%。
A.7.4.6结果计算
聚乙二醇样品中环氧乙烷和二氧六环的含量(Wi)按式(A.3)计算。
Wi=mi(Ais/Ai-1)×m×%(A.3)
式中:
mi---所加入的已知含量的待测组分i的质量,单位为克(g);
Ais---加入标准溶液后组分i的色谱峰面积;
Ai---供试品中组分i的色谱峰面积;
m---供试品的质量,单位为克(g)。
A.8乙二醇和二甘醇总量的测定
A.8.1平均相对分子质量低于的聚乙二醇样品中的乙二醇和二甘醇总量的测定
A.8.1.1试剂和材料
A.8.1.1.1乙二醇(色谱纯)。
A.8.1.1.2二甘醇(色谱纯)。
A.8.1.2仪器和设备
A.8.1.2.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
A.8.1.2.2振荡器。
A.8.1.3参考色谱条件
A.8.1.3.1色谱柱:填充不锈钢柱3mm×1.5m色谱柱由承载12%山梨醇的未经处理的硅藻土填充,或其他等效色谱柱。
A.8.1.3.2载气:氮气或其他适合的惰性气体。
A.8.1.3.3温度:柱温保持在℃,进样口温度保持在℃,检测器温度保持在℃。
A.8.1.4分析步骤
A.8.1.4.1标准溶液制备:取乙二醇与二甘醇各50mg,置mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
A.8.1.4.2供试液制备:取供试品4.0g(精确至0.g),置10mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
A.8.1.4.3测定
将1.0μL标准液进样,记录其色谱图,调整操作条件使灵敏度最佳化。测定第一色谱峰(乙二醇)和第二色谱峰(二甘醇)的峰高。将1.0μL供试液进样,在同样操作条件下记录其色谱图,测定第一色谱峰和第二色谱峰的峰高。
A.8.1.4.4结果计算
聚乙二醇样品中乙二醇和二甘醇的百分含量(Wi)按式(A.4)计算。
Wi=hi×Ci×VHi×m×%(A.4)
式中:
hi---供试液组分i的峰高;
Ci---标准溶液中组分i的浓度,单位为克每毫升(g/mL);
V---供试液定容体积,单位为毫升(mL);
Hi---标准液组分i的峰高;
m---供试品的质量,单位为克(g)。
A.8.2平均相对分子质量高于低于的聚乙二醇样品中的乙二醇和二甘醇总量的测定
A.8.2.1试剂和材料
A.8.2.1.1硝酸:0.25mol/L。
A.8.2.1.2硝酸铈铵溶液:将6.25g硝酸铈铵溶于mL0.25mol/L的硝酸溶液,配置后3d内使用。
A.8.2.1.3乙腈(色谱级)。
A.8.2.1.4二甘醇(色谱级)。
A.8.2.1.5二苯醚。
A.8.2.2仪器和设备
A.8.2.2.1蒸馏瓶。
A.8.2.2.2分光光度计。
A.8.2.3分析步骤
A.8.2.3.1标准液的制备:将62.5mg二甘醇置于25mL容量瓶中,并用新蒸馏的乙腈和水等体积混合的溶液溶解二甘醇并稀释至刻度,混匀。
A.8.2.3.2供试液的制备:在mL蒸馏瓶中,将50.0g聚乙二醇溶于75mL二苯醚。如遇到结晶,可预热溶液使结晶溶解。在0.kPa~0.kPa的压力下缓慢蒸馏,蒸馏液收集到有1mL刻度的mL接收容器中,直至收集到25mL蒸馏液后蒸馏停止。向蒸馏液中加入20.0mL水,用力振荡,再静置分层,冰浴该混合物使二苯醚凝固并分离固液两相。过滤分离得到的水层,收集滤液。用5.0mL冰水洗涤二苯醚,过滤洗涤液并收集。将滤液和洗涤液混合入一个25mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,如有必要,可将溶液加热至室温。在有玻璃塞的mL锥形瓶中,将该溶液与25.0mL新蒸馏的乙腈混合均匀。
A.8.2.3.3测定
分别移取10.0mL标准液和供试液到装有15.0mL的硝酸铈铵溶液的50mL烧瓶中,混匀。
2min~5min内,使用1cm比色皿,在最大吸收波长nm处同时测定两种溶液的吸光度,空白对照为含15.0mL的硝酸铈铵溶液和10.0mL新蒸馏的乙腈与水等体积的混和溶液。供试品的吸光度不应超过标准溶液,即乙二醇和二甘醇的总含量不应超过0.25%。
A.9灼烧残渣的测定
A.9.1试剂和材料
硫酸。
A.9.2测试方法
取供试品5.0g(精确至0.g),置已灼烧至恒重的坩埚中(坩埚灰化前恒重质量m1),缓缓灼烧至完全炭化,放冷;加硫酸0.5mL~1mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在℃~℃灼烧使完全灰化,移置干燥器内,放冷,称量后,再在℃~℃灼烧至恒重(坩埚灰化后恒重质量m2),即得。
A.9.3结果计算
灼烧残渣的质量分数w按式(A.5)计算。
w=m2-m1×m×%(A.5)
式中:
m2---坩埚灰化后的恒重质量,单位为克(g);
m1---坩埚灰化前的恒重质量,单位为克(g);
m---供试品的质量,单位为克(g)。
GB.-
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