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在干旱地区的盐土中易溶性盐往往以硫酸盐为主。硫酸根分析是水溶性盐分析中比较麻烦的一个项目。经典方法是硫酸钡沉淀称重法，但由于手续繁琐而妨碍了它的广泛使用。近几十年来，滴定方法的发展，特别是EDTA滴定方法的出现有取代重量法之势。硫酸钡比浊测定SO?2?虽然快速、方便，但易受沉淀条件的影响，结果准确性差。硫酸——联苯胺比浊法虽然精度差，但作为野外快速测定硫酸根还是比较方便的。用铬酸钡测定SO?2?-，可以用硫代硫酸钠滴定法，也可以用CrO2/4—比色法，前者比较麻烦，后者较快速，但精确度较差，四羟基醌（二钠盐）可以快速测定SO?2?。四羟基醌（二钠盐）是一种Ba2+的指示剂，在一定条件下，四羟基醌与溶液中的Ba2+形成红色络合物。所以可用BaCl2滴定来测定SO?2?。
下面介绍EDTA间接络合滴定法和BaSO4。比浊法。
一、间接络合滴定法
方法原理
用过量氯化钡将溶液中的硫酸根完全沉淀。为了防止BaCO3沉淀的产生，在加入BaCl2溶液之前，待测液必须酸化，同时加热至沸以赶出CO2，趁热加入BaCl2溶液以促进BaSO4沉淀，形成较大颗粒。
过量Ba2+连同待测液中原有的Ca2+和Mg2+，在pH10时，以铬黑T指示剂，用EDTA标准液滴定。为了使终点明显，应添加一定量的镁。从加入钡镁所消耗EDTA的量（用空白标定求得）和同体积待测液中原有Ca2+、Mg2+所消耗的EDTA的量之和减去待测液中原有Ca2+、Mg2+以及与SO?2?作用后剩余钡及镁所消耗的EDTA量，即为消耗于沉淀SO2的Ba2+量，从而可求出SO?2?量。如果待测溶液中SO?2?浓度过大，则应减少用量。
试剂
（5）铬黑T指示剂和K-B指示剂。
操作步骤
（1）吸取25.00mL土水比为1∶5的土壤浸出液于mL三角瓶中，加HCI（1∶4）5滴，加热至沸，趁热用移液管缓缓地准确加入过量25%~%的钡镁混合液（5～10mL）（EI）继续微沸5min，然后放置2h以上。
加pH10缓冲液5mL，加铬黑T指示剂1~2滴，或K-B指示剂1小勺（约0.1g），摇匀。用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色。如果终点前颜色太浅，可补加一些指示剂，记录EDTA标准溶液的体积（V）。
（2）空白标定。取25mL水，加入HCI（1∶4）5滴，钡镁混合液5或10mL（用量与上述待测液相同），pH10缓冲液5mL和铬黑T指示剂1~2滴或K-B指示剂一小勺（约0.1g），摇匀后，用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液的体积（V2）。
（3）土壤浸出液中钙镁含量的测定（如土壤中Ca+、Mg2+已知，可免去此步骤）。
吸取上述（1）土壤浸出液相同体积）记录EDTA溶液的用量（V3）。
结果计算
注释
二、硫酸钡比浊法（GB-87）
方法原理
在一定条件下，向试液中加入氯化钡（BaCl2）晶粒，使之与SO?2?形成的硫酸钡（BaSO4）沉淀分散成较稳定的悬浊液，用比色计或比浊计测定其浊度（吸光度）。同时绘制工作曲线，由未知浊液的浊度查曲线，即可求得SO?2?浓度。比浊法适用于SO?2?浓度小于40mg·L-1的试液中SO?2?的测定。
试剂
（1）SO?2?标准溶液。硫酸钾（分析纯，℃烘4h）0.g溶于水，定容至1L。此溶液含SO2-μg*mL-1。
（2）稳定剂。氯化钠（分析纯）75.0g溶于mL水中，加入30mL浓盐酸和mLmL·L-1乙醇，再加入50mL甘油，充分混合均匀。
（3）氯化钡晶粒。净氯化钡（BaCl2H2O，分析纯）结晶磨细过筛，取粒度为0.25～0.5mm之间的晶粒备用。
主要仪器：量勺（容量0.3cm3盛1.0g氯化钡）、分光光度计或比浊计。
测定步骤
（1）根据预测结果，吸取25.00mL土壤浸出液（SO?2?）浓度在40μggmL-1以上者，应减少用量，并用纯水准确稀释至25.00mL），放入50mL锥形瓶中。准确加入1.0mL稳定剂和1.0g氯化钡晶粒（可用量勺量取），立即转动锥形瓶至晶粒溶完为止。将上述浊液在15min内于mm或mm处进行比浊（比浊前须逐个摇匀浊液）。用同一土壤浸出液（25mL中加1mL稳定剂，不加氯化钡），调节比色（浊）计吸收值“O”点，或测读吸收值后在土样浊液吸收值中减去之，从工作曲线上查得比浊液中的SOL一含量（mg/25mL）。记录测定时的室温。
（2）工作曲线的绘制。分别准确吸取含SO?2?μg·mL-1的标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL，各放入25mL容量瓶中，加水定溶，即成含SO?2?0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/25mL的标准系列溶液。按上述与待测液相同的步骤，加1mL稳定剂和1g氯化钡晶粒显浊和测读吸取值后绘制工作曲线。
测定土样和绘制工作曲线时，必须严格按照规定的沉淀和比浊条件操作，以免产生较大的误差。
结果计算
