工艺流程分离提纯及其操作参考答案

1.过滤

过滤

根据流程图,含镍废料加酸溶解,除去不溶物,所以操作1的名称为过滤。

过滤分液漏斗、烧杯

经分析可知,操作I的方法是过滤;操作Ⅱ是分液,分液主要用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。

(2)

(3)速度快BaSO4Fe(OH)3Al(OH)3焰色反应(4)趁热过滤

(3)抽滤操作的优点是过滤速率快;在强酸性条件下过滤得滤渣A,所以其主要成分为BaSO4和CaSO4;在pH=5~6的条件下过滤得滤渣B,根据氢氧化物沉淀完全的pH可知:滤渣B的主要成分为Al(OH)3、Fe(OH)3、MnO2;滤液C中的主要成分为Na2SO4、MgSO4和少量的CaSO4,其主要杂质阳离子为Na+,可用焰色反应检验。

(4)依据溶解度曲线,CaSO4在40℃左右溶解度最大,在80℃左右溶解度最小,所以操作M应采取的方法适当浓缩、趁热过滤,尽可能多的除去CaSO4。

(3)热过滤

蒸发浓缩(结晶)趁热过滤

有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响,温度越高,硫酸钙溶解度越小,可以采用蒸发浓缩,趁热过滤方法除去硫酸钙;操作I”是将滤液继续蒸发浓缩,冷却结晶,再经过过滤,便得到了MgSO47H2O,故答案为蒸发浓缩(结晶);趁热过滤。

2.萃取

(4)溶解NiR2,使之与水层分离(5)NiR2+2H+=2RH+Ni2+

(4)根据分析,加入有机萃取剂的目的是溶解NiR2,使之与水层分离;

(5)“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有NiR2的有机层中加入硫酸溶液,可重新得到RH,反应的离子方程式NiR2+2H+=2RH+Ni2+。

(3)降低VO2+、VO在有机相中的萃取能力

(4)

(3)根据题意可知VO2+在有机相中的萃取能力随pH增大而增强,所以加入20%硫酸降低VO2+、VO在有机相中的萃取能力;氧化过程中加入KClO3和氨水将VO2+氧化的红钒沉淀,根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为;

(4)碘单质可以和NaOH溶液反应得到易溶于水的碘化钠和碘酸钠,所以可以先在碘的CCl4溶液中加入浓NaOH溶液振荡、静置、分液得到含有I-和IO的水溶液,之后加入稀硫酸,酸性环境下I-和IO发生归中反应得到含碘悬浊液,过滤得到碘单质,流程图为。

(2)铁粉硫氰酸钾溶液(3)酸

(2)根据分析可知萃取前可用铁粉对浸出液进行“还原”处理;铁离子与硫氰酸钾溶液反应呈红色,可用硫氰酸钾溶液检验是否含有铁离子;

(3)为了提高VO2+的产率需要平衡左移,则需要溶液中有大量氢离子,所以反萃取剂应呈酸性。

3.蒸馏

防止温度高于℃时H3PO3分解为PH3和磷酸

由亚磷酸℃分解为PH3和磷酸可知,为防止亚磷酸发生分解反应,将亚磷酸转化为亚磷酸二氢钠时,应采用减压蒸馏,故答案为:防止温度高于℃时H3PO3分解为PH3和磷酸。

蒸馏异丙胺

操作1得到的物质是硼氢化钠和异丙胺的混合物,异丙胺的沸点为33℃,较低,易挥发,可以通过蒸馏操作分离二者,因此操作2为蒸馏,分离得到的异丙胺可循环利用,故答案为:蒸馏;异丙胺。

三.模拟演练

1.

(1)正四面体

(2)适当增加硫酸的浓度MnO2

2.

(1)+3价Fe2O42-+8H+=2Fe3++4H2O(2)硫酸锌Fe(OH)3、Ga(OH)3Fe(3)NaGaO2(4)GaO2-+3e-+2H2O=Ga+4OH-(5)Ga(CH3)3+NH3=3CH4+GaN(6)3.0×10-10.2

炼锌矿渣用稀硫酸酸浸后所得滤液中含有亚铁离子、铁离子、锌离子、Ga3+,加入双氧水氧化亚铁离子,调节pH=5.4,沉淀铁离子和Ga3+,滤液1中含有锌离子。得到的滤饼加入盐酸酸化得到氯化铁和氯化镓,加入固体铁把铁离子转化为亚铁离子,然后利用萃取剂萃取Ga3+,加入氢氧化钠溶液使Ga3+转化为NaGaO2,电解NaGaO2溶液生成单质Ga,据此解答。

(1)Ga2(Fe2O4)3中Fe是+3价,O是-2价,根据化合价代数和为0可知Ga的化合价为+3价,“浸出”时其发生反应的离子方程式为Fe2O42-+8H+=2Fe3++4H2O。

(2)根据以上分析可知滤液1中为硫酸锌,则可回收利用的物质是硫酸锌,调节pH=5.4,沉淀铁离子和Ga3+,滤饼的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3;萃取前加入的固体X的目的是还原铁离子,则X为Fe。

(3)Ga与Al同主族,化学性质相似;反萃取后加入氢氧化钠溶液使Ga3+转化为NaGaO2,即镓的存在形式为NaGaO2。

(4)精炼时,以粗镓为阳极,以NaOH溶液为电解液,阴极是得到电子转化为Ga,电极反应为GaO2-+3e-+2H2O=Ga+4OH-。

(5)以合成的三甲基镓为原料,使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物,根据原子守恒可知还有甲烷生成,该过程的化学方程式为Ga(CH3)3+NH3=3CH4+GaN。

3.

(1)NH3CO2

(2)水浴加热

(3)取最后一次洗涤液少量于试管,向试管中加入稀盐酸,再加入氯化钡,若有白色沉淀则未洗净,若无沉淀则已洗净

(4)10

(6)增大Ni(OH)2+OH--e-=NiOOH+H2O

将MgSO4、Al2(SO4)3、NiSO4、CuSO4混合溶液在90℃下加入尿素发生反应生成悬浊液Mg(OH)2、Al(OH)3、Cu(OH)2、Ni(OH)2,在60℃净化过滤,得到滤饼,洗涤、干燥,焙烧得到MgO、CuO、NiO、Al2O3,在℃温度下用氢气还原。

(2)“晶化”过程中,需保持恒温60℃,温度在℃以下,因此采用的加热方式为水浴加热;故答案为:水浴加热。

(3)“洗涤”过程中,检验滤饼是否洗净,主要检验洗涤液中是否还含有硫酸根,因此常用的方法是取最后一次洗涤液少量于试管,向试管中加入稀盐酸,再加入氯化钡,若有白色沉淀则未洗净,若无沉淀则已洗净;故答案为:取最后一次洗涤液少量于试管,向试管中加入稀盐酸,再加入氯化钡,若有白色沉淀则未洗净,若无沉淀则已洗净。

(6)①放电一段时间后,负极反应式为Cd-2e-+2OH-=Cd(OH)2,正极是2NiOOH+2e-+2H2O=2Ni(OH)2+2OH-,正极生成的OH-物质的量与负极消耗的OH-物质的量相等,但是消耗了电解质中的水,使碱性增强,因此溶液的pH将增大;故答案为:增大。

②根据放电时正极电极反应式NiOOH+e-+H2O=Ni(OH)2+OH-,则充电时,阳极发生的电极反应式为Ni(OH)2+OH--e-=NiOOH+H2O;故答案为:Ni(OH)2+OH--e-=NiOOH+H2O。



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