方法提要
在酸性介质中,水中硫酸盐和钡离子生成细的硫酸钡悬浮晶体,使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量在一定浓度范围内呈正比。可用浊度计或分光光度计测定。测量硫酸钡悬浮液吸光度,即可由标准曲线求出硫酸盐的含量。也可采用目视比浊的方法进行硫酸盐含量的测定。
本方法最低检测质量为0.05mg。取50mL水样时,检测下限为1mg/L。
仪器
浊度计或分光光度计。
试剂
无水乙醇。
盐酸。
硫酸盐标准储备溶液ρ(SO2-2)=1.00mg/L称取1.g无水硫酸钾(K2SO4,℃烘干至恒量)于烧杯内,用去离子水溶解,转入mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
硫酸盐标准溶液ρ(SO2-2)=0.mg/L吸取25.0mL硫酸盐标准储备溶液于mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。
氯化钡溶液c(BaCl2)=1.00mol/L称取.1g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于mL水中。
校准曲线
取9支50mL比色管,分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL硫酸盐标准溶液(0.mg/L),用蒸馏水稀释至25mL,加入8滴HCl、5mL无水乙醇,摇匀,加5mLBaCl溶液,以一定的方式振摇1min,待5min后作为标准浊度,或在波长nm处,测量吸光度。以硫酸根浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
吸取25mL无色透明水样于比色管中,以下按校准曲线的步骤加入试剂,测量吸光度。从校准曲线上查出硫酸根的量,或与标准浊度管目视比较,确定硫酸盐的含量。
按下式计算水样中硫酸盐的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(SO2-4)为水样中硫酸盐(SO2-4计)的质量浓度,mg/L;m为从校准曲线上查得硫酸根的质量,μg;V为取样体积,mL。