分享电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

公益中国爱心救助定点医院 http://hunan.ifeng.com/a/20180327/6461888_0.shtml

摘要:将0.1000g样品和0.5000g氟化氢铵粉末置于密闭消解罐中,加入几滴水润湿,再用10mL盐酸、5mL硝酸和2mL高氯酸于200℃消解2.0h,冷却后于200℃蒸发至近干.残渣用5mL硝酸提取6~8min,用水定容至100mL,在分析谱线460.733nm下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中锶的含量,以两点校正法进行背景修正,用基体匹配的标准溶液系列绘制工作曲线.结果表明,锶的质量浓度在0.50~20.00mg·L-1内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为5μg·g-1.对某一样品测定12次,测定值的相对标准偏差为2.5%.对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为98.0%和101%.

关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;高钡光学玻璃;锶

中图分类号:O657.31文献标志码:A文章编号:1001G4020(2022)09G1022G04

高钡光学玻璃广泛用于国防与通讯行业等相关领域[1G2],而锶含量过高将影响光学玻璃的透过率[3],因此在生产工艺过程中需要进行严格控制和监测.锶的测定方法主要有乙二胺四乙酸(EDTA)容量法、X射线荧光光谱法(XRFS)[4]、原子吸收光谱法(AAS)[5]和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPGAES)[6].EDTA容量法不适用于锶的质量分数低于5%的样品[7];采用XRFS时,又缺乏相应的标准物质,无法建立与样品基体一致的标准曲线;采用AAS时,线性范围窄.ICPGAES具有灵敏度高、检出限低等优点,目前已经发展为主微量元素分析的常规手段[8G13].钡盐光学玻璃经高温熔融而成,晶格致密,具有很强的耐化学腐蚀性能,难以被普通化学试剂以常规方法分解.氟化氢铵是一种固态试剂,沸点高(239.2℃),相比于氢氟酸具有更好的安全性和分解温度,试剂本身也可以通过加热分解而挥发,这些特点引起了国内外学者

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