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物质的分离、提纯专题测试
二、综合题
22.现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合物，选择适当的试剂除去溶液中的NaCl和Na2SO4，从而得到纯净的NaNO3溶液.相应的实验过程可用如图表示：
请回答下列问题：
（1）写出实验流程中下列物质的化学式：试剂X________，沉淀A________，沉淀B________。
（2）上述实验流程中加入过量的Na2CO3的目的是________
（3）按此实验方案得到的溶液3中肯定含有________(填化学式)杂质；为了解决这个问题，可以向溶液3中加入适量的________之后若要获得固体NaNO3需进行的实验操作是________(填操作名称)。
23.某铜钴矿石主要含有CoOOH、CoCO3、Cu2(OH)2CO3和SiO2，其中还含有一定量的Fe2O3、MgO和CaO等。由该矿石制备Co2O3的部分工艺过程如下：
I．将粉碎的矿石用过量的稀H2SO4和Na2SO3溶液浸泡，过滤，分离除去沉淀a。
II．浸出液除去含铜的化合物后，向溶液中先加入NaClO3溶液，再加入一定浓度的Na2CO3溶液，过滤，分离除去沉淀b[主要成分是Na2Fe6(SO4)4(OH)12]。
III．向上述滤液中加入足量NaF溶液，过滤，分离除去沉淀c。
IV．III中滤液加入浓Na2CO3溶液，获得CoCO3沉淀。
V．将CoCO3溶解在盐酸中，再加入(NH4)2C2O4溶液，产生CoC2O4·2H2O沉淀。分离出沉淀，将其在℃~℃煅烧，即得到Co2O3。
请回答：
（1）I中，沉淀a的成分是________，稀硫酸溶解CoCO3的化学方程式是________，加入Na2SO3溶液的主要作用是________。
（2）根据图1、图2分析：
①矿石粉末浸泡的适宜条件应是：温度________、pH________。
②图2中铜、钴浸出率下降的可能原因是________。
（3）II中，浸出液中的金属离子与NaClO3反应的离子方程式：ClO3-+________+________=Cl-+________+________
（4）I中，检验铁元素完全除去的试剂是________，实验现象是________。
（5）I中，沉淀c的成分是CaF2、________（填化学式）。
（6）V中，加入Na2CO3的作用是________。
（7）V中，分离出纯净的CoC2O4·2H2O的操作是________。
24.目前锂电池的应用日益广泛，而废旧锂电池的回收利用是十分重要的课题。回收利用废旧锂电池的流程如下：
已知：①锂电池废料的主要成分是LiCoO2、铝、炭黑及其他杂质。
②“溶液A”中主要金属离子是Co2+、Li+，还含有少量Fe3+、Al3+、Cu2+。
请回答：
（1）步骤Ⅰ中铝溶解的离子方程式为________；
步骤Ⅲ中LiCoO2固体溶解的化学方程式为________；
（2）关于步骤Ⅱ，下列实验操作或说法合理的是
A.灼烧前，灼烧使用的蒸发皿洗净后不需要擦干，然后加入固体X进行灼烧B.灼烧时需要用玻璃棒不断搅拌C.灼烧至恒重是指前后两次称量所得质量之差不得超过一定的允许误差，这个允许误差一定为0.01gD.在电解熔融的Al2O3制备金属铝时，通常需加入冰晶石(NaAlF6)以增强其导电性
（3）步骤Ⅳ中除杂时可加入氨水调节溶液的pH，实验表明溶液A中各种金属离子的沉淀率随pH的变化如右下图所示，则步骤Ⅳ中可除去的杂质离子是________。
（4）步骤Ⅴ可采用酸碱滴定法测定碳酸锂的纯度。滴定原理如下：碳酸锂能够与盐酸反应生成氯化锂和二氧化碳，在碳酸锂未完全反应时，溶液保持中性（pH=7）。反应完全后，随着盐酸的继续滴入，溶液PH下降，以甲基红—溴甲粉绿为指示剂，用盐酸标准液滴定试样，用消耗盐酸标准滴定溶液的量来计算碳酸锂的含量。
①配制约0.30molL﹣1盐酸溶液不需要用到的仪器有________（填编号）
a.量筒b.电子天平c.漏斗d.烧杯e.容量瓶f.玻璃棒g.胶头滴管
②用0.molL﹣1盐酸标准溶液滴定，其中正确操作步骤的顺序为________
a.加入0.1-0.2mL甲基红—溴甲粉绿作指示剂；
b.煮沸去除CO2，再冷却到室温；
c.将试样置于mL锥形瓶中，加入20mL水溶解；
d.用盐酸标准液滴定至试液由绿色变成酒红色；
e.继续滴定至酒红色（滴定突跃区域）即为终点
③碳酸锂的纯度可用下式计算：ω=×%
其中：ω—碳酸锂试样的纯度；m—碳酸锂试样的质量（g）；
c—盐酸标准液的浓度（molL﹣1）
V1—试样滴定时消耗盐酸的体积（mL）；
V0—滴定空白溶液（指不加试样进行滴定）时标准盐酸消耗的体积（mL）0.—与1.00mL标准盐酸（c=1.molL﹣1）相当的碳酸锂的质量（g）滴定空白溶液的目的是________
上述滴定操作中，缺少“煮沸去除CO2，再冷却到室温”这个步骤，测定结果将________
（填“偏大”、“偏小”、“无影响”）
25.钻钼系催化剂主要用于石油炼制等工艺，从废钴钼催化剂(主要含有MoS2、CoS和Al2O3)中回收钴和钼的工艺流程如图：
已知：浸取液中的金属离子主要为MoO22+、Co2+、Al3+。
（1）钼酸铵[(NH4)2MoO4]中Mo的化合价为________，MoS2在空气中高温焙烧产生两种氧化物：SO2和________(填化学式)。
（2）为了加快酸浸速率，可采取的措施为________(任写一条)。
（3）若选择两种不同萃取剂按一定比例(协萃比)协同萃取MoO22+和Co2+，萃取情况如图所示，当协萃比________，更有利于MoO22+的萃取。
（4）操作Ⅰ的名称为________。
（5）向有机相1中滴加氨水，发生的离子方程式为________。
（6Co2+萃取的反应原理为Co2++2HR≒CoR2+2H+，向有机相2中加入H2SO4能进行反萃取的原因是________(结合平衡移动原理解释)。
（7）水相2中的主要溶质除了H2SO4，还有________(填化学式)。
（8）Co3O4可用作电极，若选用KOH电解质溶液，通电时可转化为CoOOH，其电极反应式为________。
参考答案
22.（1）BaCl2或Ba(NO3)2；BaSO4；AgCl（2）除去过量的BaCl2和AgNO3（3）Na2CO3；HNO3；蒸发
（1）②过程沉淀氯离子，则①过程为沉淀硫酸根，所用试剂为氯化钡溶液，沉淀为硫酸钡沉淀B为氯化银（2）为保证杂质完全除尽，则加入除杂试剂要过量，加碳酸钠的目的是除去过量的硝酸银和氯化钡，（3）杂质含有碳酸钠，除去过量的碳酸钠，可加硝酸，由于硝酸是挥发性酸，则可以通过加热蒸发除去23.（1）SiO2；CoCO3+H2SO4═CoSO4+CO2↑+H2O；将Co3+和Fe3+分别还原为Co2+及Fe2+（或作还原剂）（2）65℃-75℃；0.5-1.5；pH升高后溶液中c（H+）浓度下降，使得溶解CoO(OH)、CoCO3、Cu2(OH)2CO3的能力下降（3）6Fe2+；6H+；6Fe3+；3H2O（4）KSCN溶液；溶液不变红色（5）MgF2（6）调节溶液的pH富集Co2+（生成CoCO3沉淀）（7）过滤、洗涤
（1）铜钴矿石主要含有CoOOH、CoCO3、Cu2(OH)2CO3和SiO2，其中还含有一定量的Fe2O3、MgO和CaO等杂质中只有SiO2不与硫酸反应，得出沉淀a的成分为SiO2，碳酸盐与稀硫酸的反应，稀硫酸溶解CoCO3的化学方程式是：CoCO3+H2SO4=CoSO4+CO2↑+H2O；因为Na2SO3中的S元素为+4价，且Ⅱ中加入NaClO3氧化出Fe3+，加Na2SO3将CoO（OH）、Fe2O3中的Co3+和Fe3+还原为Co2+及Fe2+，Na2SO3作还原剂。故答案为：SiO2；CoCO3+H2SO4=CoSO4+CO2↑+H2O；将Co3+和Fe3+分别还原为Co2+及Fe2+（或作还原剂）；（2）①根据图1、图2分析，温度在65℃-75℃时，钴、铜的浸出率最高，且之后铜的浸出率变化不大，钴的浸出率有下降趋势。在图2中pH：0.5-1.5铜、钴的浸出率最高，pH＞1.5，铜、钴的浸出率开始下降，故答案为：65℃-75℃；pH：0.5-1.5；②图2是pH变化对铜、钴浸出率的影响，浸出过程中是利用H+和CoO(OH)、CoCO3、
24.（1）2Al+2OH-+2H2O＝2AlO2-+3H2↑或2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑；2LiCoO2+H2O2+3H2SO4＝Li2SO4+2CoSO4+O2↑+4H2O（2）B（3）Fe3+、Al3+（4）bc；cadbe；以消除实验中的试剂、操作等综合因素造成的滴定误差；偏小
(1)步骤Ⅰ中，铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，离子方程式为2Al+2OH-+2H2O＝2AlO2-+3H2↑或2Al+2OH-+6H2O==2[Al(OH)4]-+3H2↑；步骤Ⅲ中，反应物有LiCoO2、双氧水、硫酸，生成物有Li2SO4和CoSO4，LiCoO2中Co化合价降低，则H2O2化合价升高生成O2，所以化学方程式为2LiCoO2+H2O2+3H2SO4＝Li2SO4+2CoSO4+O2↑+4H2O；(2)步骤Ⅱ将氢氧化铝，灼烧、电解后得到铝，A．蒸发皿一般用于蒸发溶液，氢氧化铝为固体，一般用坩埚灼烧，A错误；B．灼烧时需要用玻璃棒不断搅拌，避免局部过热，引起蹦溅，B正确；C．在重量分析法中，经烘干或灼烧的坩埚或沉淀，前后两次称重之差小于0.2mg，C错误；D．在电解熔融的Al2O3制备金属铝时，通常需加入冰晶石(NaAlF6)，目的是降低氧化铝的熔点，D错误。(3)如图可知pH5.0时，Co2+不生成沉淀，而Fe3+、Al3+易生成沉淀而除去，所以可除去的杂质离子是Fe3+、Al3+；(4)①配制约0.30molL-1盐酸溶液需要的仪器有量筒、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管，则不需要用到的仪器有bc；②用0.molL-1盐酸标准溶液滴定，大体步骤为：取样于锥形瓶中，加水溶解；加入指示剂；用盐酸标准液滴定至指示剂变色；煮沸去除CO2，再冷却；继续滴定至指示剂变色即为滴定终点，所以顺序为cadbe；③滴定空白溶液的目的是消除实验中的试剂、操作等综合因素造成的滴定误差；上述滴定操作中，如缺少煮沸去除CO2，则CO2溶于水使溶液呈酸性，所加盐酸体积偏少，所以测定结果将偏小。
