土壤有机碳测定燃烧氧化滴定法HJ658

1适用范围

本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-滴定法。

本标准适用于土壤中有机碳的测定,不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。当样品量为0.50g时,本标准的方法检出限为0.%,测定下限为0.%,测定上限为4.00%。样品中有机碳含量较高时,可减少取样量,但最低不能低于0.g。

方法原理风干土壤样品在燃烧炉中加热至oC以上,样品中有机碳被氧化为二氧化碳,产生的二氧化碳用过量的氢氧化钡溶液吸收生成碳酸钡沉淀,反应后剩余的氢氧化钡用草酸标准溶

液滴定,由空白滴定和样品滴定消耗的草酸标准溶液的体积差计算二氧化碳产生,根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量。

仪器和设备

6.1管式炉:采用硅碳管作为加热体,能够加热样品至℃以上,温度可调节,精度1℃;高温区长度大于90mm。

6.2玻板吸收瓶:吸收瓶容积为ml,玻板直径大于等于10mm。

6.3磁力搅拌器:搅拌速度约为r/min,且连续可调。

6.4陶瓷舟。

6.5抽气泵。

6.6气体流量计:浮子流量计,配有针型阀,流量范围为0~1.0L/min。

6.7天平:精度为0.1mg。

6.8烘箱:温度调节范围为0~℃。

6.9土壤筛:2mm(10目)、0.mm(目),不锈钢材质。

6.10酸式滴定管:50.00ml。

测定向玻板吸收瓶(6.2)中准确加入ml氢氧化钡吸收液Ⅰ(5.9)的上清液,塞紧吸收瓶,将上述装有试料的陶瓷舟(6.4)放入管式炉中,调节管式炉(6.1)炉温至~℃,打开抽气泵(6.5),调节抽气流量为0.5L/min,调节磁力搅拌器(6.3)转速,使气泡分布均匀。反应时间为±10s,反应结束后,倾出所有吸收液于ml具塞玻璃瓶中,加塞密闭静置3~4h,使碳酸钡沉淀完全,准确量取50ml上清液于ml锥形瓶中,加入4~5滴酚酞指示剂(5.12),用草酸标准溶液(5.11)滴定至溶液由红色变为无色为终点,记录所消耗的草酸标准溶液体积V1。

注意事项13.1二氧化碳的吸收效率受气泡的大小和分布情况影响较大,因此要求玻板吸收瓶的玻板孔隙较小,使用前应检查玻璃砂芯的质量。方法如下:以0.5L/min的流量抽气,气泡路径(泡沫高度)为50±5mm,玻板阻力为4.7±0.7kPa,且气泡均匀,无特大气泡。磁力搅拌器搅拌速度要合适,以使气泡在溶液中分布均匀。

13.2陶瓷舟在初次使用前,应将其放入小烧杯中,向烧杯中加入盐酸溶液(5.6),使之浸没完全,片刻后取出,沥干,于60~70℃下烘干16h后,再将陶瓷舟放入管式炉中,调节炉温至~℃,灼烧10min,以去除陶瓷舟材质对测定结果的影响。



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